Tán xạ ánh sáng động (DLS)

Tán xạ ánh sáng động (DLS), còn được gọi là quang phổ tương quan photon (PCS), là một phương pháp đặc trưng thường được sử dụng cho các hạt nano. Máy phân tích kích thước hạt DLS có các ưu điểm về độ chính xác, nhanh chóng và độ lặp lại tốt để đo các hạt Nano, nhũ tương hoặc huyền phù. Máy phân tích kích thước hạt nano 90 nano là một dụng cụ đo kích thước hạt nano điển hình dựa trên sự tán xạ ánh sáng động. Nó có thể đo vật liệu nano xuống đến 1 nanomet, là công cụ đo kích thước phân bố hạt nano để hiểu và nghiên cứu vật liệu dạng bột nano.
  • Pin / Pin nhiên liệu Pin / Pin nhiên liệu

    Các thiết bị Bettersize cung cấp phân phối kích thước hạt, mật độ khối, mật độ khối bột và dữ liệu thuộc tính vật lý khác của vật liệu catốt và cực dương để góp phần phát triển công nghệ và cải thiện hiệu suất của pin nhiên liệu.

    Tìm hiểu thêm
  • Phát triển dược phẩm Phát triển dược phẩm

    Thiết bị Bettersize cung cấp dữ liệu thử nghiệm phân bố kích thước hạt và hiệu suất vật lý của bột để đóng góp vào toàn bộ quá trình nghiên cứu, phát triển và sản xuất dược phẩm. Đo kích thước hạt rất coi trọng ngành công nghiệp dược phẩm.

    Tìm hiểu thêm
  • Phân tích hóa học Phân tích hóa học

    Thiết bị Bettersize là các công cụ cần thiết để kiểm tra kích thước hạt và phân tích hình dạng hạt của tất cả các loại chất lơ lửng. Tiêu chuẩn quốc tế, hiệu suất cao và độ chính xác, máy phân tích kích thước hạt Bettersize sẽ giúp bạn tin tưởng hơn cho t

    Tìm hiểu thêm
  • Sơn, mực, bột màu và lớp phủ Sơn, mực, bột màu và lớp phủ

    Thiết bị Bettersize cung cấp dữ liệu vật lý như phân bố kích thước hạt và khả năng chảy bột của sơn, mực và các sản phẩm sơn. Kiểm tra kích thước hạt lớp phủ là rất quan trọng trong quá trình sản xuất.

    Tìm hiểu thêm
  • Hóa chất Hóa chất

    Thiết bị Bettersize được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu và kiểm soát sản xuất kích thước hạt, hình dạng hạt và đặc tính bột của hóa chất.

    Tìm hiểu thêm
  • Khai thác và khoáng sản Khai thác và khoáng sản

    Bettersize kích thước hạt và các công cụ phân tích hình dạng hạt được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng tất cả các loại khai thác và khoáng sản, mang lại lợi nhuận thuận lợi.

    Tìm hiểu thêm
  • Sự in 3D và bột kim loại Sự in 3D và bột kim loại

    Cung cấp cho bạn phân phối kích thước hạt và dữ liệu phân tích hình dạng hạt của kim loại.

    Tìm hiểu thêm
  • Gốm sứ Gốm sứ

    Thiết bị Bettersize cung cấp thử nghiệm phân phối kích thước hạt và kiểm soát sản xuất các sản phẩm gốm.

    Tìm hiểu thêm
  • Thiết bị điện tử

    Thiết bị Bettersize cung cấp thử nghiệm phân phối kích thước hạt và thử nghiệm hình dạng hạt của các nguyên liệu thô của sản phẩm điện tử.

    Tìm hiểu thêm
  • Chất mài mòn Chất mài mòn

    Thiết bị Bettersize cung cấp phân phối kích thước hạt và phân tích hình dạng hạt của silicon carbide, garnet, kim cương, corundum và oxit nhôm.

    Tìm hiểu thêm
  • Xi măng Xi măng

    Thiết bị Bettersize cung cấp phân phối kích thước hạt và dữ liệu thuộc tính vật lý của sản phẩm xi măng.

    Tìm hiểu thêm
  • Khoa học đất và trầm tích Khoa học đất và trầm tích

    Thiết bị Bettersize cung cấp phân tích kích thước hạt và dữ liệu phân tích hàm lượng cát của các mẫu đất và trầm tích.

    Tìm hiểu thêm
  • Dầu và hóa dầu Dầu và hóa dầu

    Kích thước hạt là một thông số rất quan trọng trong ngành hóa dầu.

    Tìm hiểu thêm
  • Ngành than Ngành than

    Thiết bị Bettersize cung cấp dữ liệu phân tích kích thước hạt của các sản phẩm công nghiệp than (than, bùn nước than và tro than).

    Tìm hiểu thêm
  • Đồ ăn và đồ uống Đồ ăn và đồ uống

    Các thử nghiệm phân phối kích thước hạt của ngành công nghiệp thực phẩm và đồ uống cung cấp dữ liệu cần thiết để cải thiện chất lượng và hiệu quả sản xuất.

    Tìm hiểu thêm
Máy Đo

Theoretical background - 翻译中...

What is light scattering? When a monochromatic and coherent light source irradiates onto the particle, the electromagnetic wave will interact with the charges in atoms that compose the particle, and thus induce the formation of an oscillating dipole in the particle. Light scattering refers to the emission of light in all directions from oscillating dipole. During quasi-elastic light scattering, the frequency changes between scattered light and incident light are small, and the light scattered by the oscillating dipole has a spectrum that broadens around the incident light frequency.
The scattered light intensity depends on the particle's intrinsic physical properties such as size and molecular weight. The scattered light intensity is not a constant value; it fluctuates over time due to the random walk of particles that are undergoing Brownian motion which refers to the particle's continuous and spontaneous random walk when placed in the medium resulting from the collisions between the particles and the medium molecules. The fluctuations in scattered light intensity with time allows us to calculate the diffusion coefficient through the auto-correlation function analysis. To quantify the speed of Brownian motion, the translational diffusion coefficient is modelled by the Stokes-Einstein equation. Notice here the diffusion coefficient is specified by the word “translational”, indicating that only the translational, but not the rotational movement of the particle is taken into account. The translational diffusion coefficient has the unit of area per unit time, where the area is introduced to prevent the sign change convention when the particle is moving away from its origin. Then using the Stokes – Einstein equation, the particle size distribution can be calculated from the diffusion coefficient. This technique is called the dynamic light scattering, abbreviated as DLS.

The Stokes-Einstein equation is expressed as follows:
The Stokes-Einstein equation
Equation 1: The Stokes-Einstein equation


Hydrodynamic radius refers to the effective radius of a particle that has identical diffusion to a perfectly spherical particle of that radius. For example, as seen in figure 1, the true radius of the particle refers to the distance between its center and its outer circumference, while the hydrodynamic radius includes the length of the attached segments since they diffuse as a whole. Hydrodynamic radius is inversely proportional to the translational diffusion coefficient.
Illustration of hydrodynamic radius
Figure 1: Illustration of hydrodynamic radius.

Applications - 翻译中...

By analyzing the fluctuating scattered light intensity due to Brownian motion, DLS can obtain the particle size distribution of small particles suspended in a diluted solution. Typically, the measuring size limit of DLS falls in the nano and sub-micro range, with the magnitude of 1 nanometer to 10 micrometers. There are several advantages of using the DLS when sizing particles. First, DLS is non-invasive to the samples, meaning that the structure of the molecules would not be destroyed during sizing. A small amount of sample is sufficient for a diluted solution preparation. With the DLS method, results with great repeatability and accuracy can be obtained within a few minutes. The testing process is nearly all automatic, minimizing operation errors from different operators. With DLS, the particle size distribution can be measured at different temperatures, and thus a thermal analysis can be conducted on the test sample. DLS provides various industries the opportunity to control their products' quality and therefore maximizing product performance by controlling particle size. These industries include but are not limited to semi-conductors, renewable energy, pharmaceuticals, inks, pigments, batteries, et cetera. 

Optical Setup - 翻译中...

The whole setup of DLS instrument is shown in Figure 2. 
Dynamic light scattering optical set-up of BeNano 90, Bettersize Instruments
Figure 2: Dynamic light scattering optical set-up of BeNano 90, Bettersize Instruments. 

•Laser
The majority of the laser devices in DLS instruments are gas lasers and solid-state lasers. Typical example of gas laser in DLS setup is helium-neon laser which emits laser with a wavelength of 632.8 nm. A solid-state laser refers to a laser device where a solid act as the gain medium. In a solid-state laser, small amounts of solid impurities called “dopant" are added to the gain medium to change its optical properties. These dopants are often rare-earth minerals such as neodymium, chromium, and ytterbium. The most commonly used solid-state laser is neodymium-doped yttrium aluminum garnet, abbreviated as Nd: YAG. Gas laser has the advantages of stable wavelength emission with relatively low cost. However, a gas laser usually has a relatively large volume that makes it very bulky. On the other hand, a solid-state laser is smaller in size and also less heavy, making it more flexible to handle.

•Detector 
After the laser beam irradiates onto the sample cell, light is scattered by the particle, and this scattered light is fluctuated because of Brownian motion. A highly sensitive detector picks up these scattered light fluctuations signals at even low-intensity levels and converts them to electrical signals for further analysis in the correlator. Commonly used detectors in an optical setup of DLS include photomultiplier tube and avalanche photodiode. According to Lawrence W.G. et al., PMT and APD have similar noise to signal performance at most signal levels, while the APD outweighs the PMT at red and near-infrared spectral regions. APD also has higher absolute quantum efficiency than PMT. Because of these reasons, recently APD is being more frequently utilized in DLS devices.

•Correlator
After the optical setup, the process of scattering and collecting light intensity is completed. The signals detected by detectors are then analyzed in the correlator to eventually calculate the hydrodynamic radius distribution. 
We can multiply the scattering intensity collected from the detector with itself after it has been shifted by some arbitrary interval tau (τ) in time. This τ can be anything between a few nanoseconds and microseconds, but the actual value of the time interval does not affect the test result. 
After applying mathematical algorithm, the auto-correlation function G1(q, τ) can be obtained. G1(q, τ) single-exponentially decays from 1 to 0, with 0 meaning there's no correlation at all between signals at time t and time t plus τ, and 1 meaning perfect correlation. Finally, with all the known information of the correlation function, the hydrodynamic radius can be computed using the Stokes-Einstein equation. 

Monodisperse vs Polydisperse - 翻译中...

Monodisperse particles are all identical in size, shape, and mass, resulting in one narrow peak in the particle size distribution curve. On the other hand, polydisperse particles are not uniform in those parameters. It is important to realize the polydispersity of the samples because the algorithms of calculating hydrodynamic radius distribution in the correlator are different depending on whether the samples are monodisperse or polydisperse.
Two main mathematical algorithms are used to solve the auto-correlation function of polydisperse sample. The first and most common one is the Cumulants method, which involves solving the Taylor expansion of the auto-correlation function. However, the Cumulants method is only valid with samples that have small size polydispersity. Validation of the calculation can be done by computing and checking the polydispersity index, or PDI, and Cumulants analysis is only valid if the PDI value is relatively small. The CONTIN algorithm can directly compute the hydrodynamic radius distribution for samples that are widely dispersed. It is a relatively complicated mathematical method involving regularization. 

Data Interpretation - 翻译中...

Interpreting results can aid us in evaluating the quality of the particle size test, and also obtain information about the particle size distribution.
The quality of the correlation function should be checked before proceeding to the particle size analysis since it directly relates to the accuracy of the particle size result. The overall shape of the correlation function could well indicate its quality. As shown in figure 6, if the correlation curve is a smooth curve exponentially decaying from 1 to 0 without presence of noise, it suggests that the correlation was well performed and it is good to proceed to particle size distribution analysis.
Example of a good correlation function curve.
Figure 6: Example of a good correlation function curve.

However, if the curve is still overall smooth with some level of noise, as shown in the figure 7, it might be due to the presence of impurities in the samples that affect the repeatability of the results. Under this scenario, the operator can filter the sample solution with the appropriate syringe pore size again to remove the impurities such as big dust particles in the solution.

Example of a correlation function curve with noise.
Figure 7: Example of a correlation function curve with noise. 

When the scattering is insufficient in a test, its correlation function curve would look like the curve in figure 8.
Example of a poor correlation function curve.
Figure 8: Example of a poor correlation function curve.

In this case, the maximum value of the function is much less than 1, and it does not exhibit exponentially decay behavior. The operator could increase the sample concentration or the number of sub-runs to increase the amount of scattering.

DLS reports results in z-average particle size, which is a scattered intensity weighted size. It comes from the fact that when computing the correlation function integral using the Cumulants and CONTIN method, an average translational diffusion coefficient is obtained and thus resulting in the average hydrodynamic radius from the Stokes-Einstein equation. The z-average particle size’s validity should be checked with the polydispersity index or PDI. As shown in the table, a sample results report of particle size from DLS includes its z-average particle size with uncertainty, and the PDI value corresponding to that z-avg particle size.
If the value of PDI is large, indicating that the samples are possibly polydisperse, then the z-average particle size is not a fully representative description of the given sample.
According to the ISO 22412:2017 Particle Size analysis of dynamic light scattering, the particle size results should be reported along with its uncertainties and repeatability. The measurement uncertainty is expressed by the standard deviation, while the repeatability is the relative standard deviation that describes how close the results obtained from multiple measurements are to each other within each run of the test. As regulated by ISO 22412:2017, monodisperse materials with diameters between 50nm and 200nm should have z-avg particle size with repeatability less than 2%.

Reference - 翻译中...

Chu, B. Laser Light Scattering: Basic Principles and Practice, 2nd ed.; Academic Press: Boston, 1991.

Dian, L.; Yu, E.; Chen, X.; Wen, X.; Zhang, Z.; Qin, L.; Wang, Q.; Li, G.; Wu, C. Enhancing Oral Bioavailability of Quercetin Using Novel Soluplus Polymeric Micelles. Nanoscale Res Lett 2014, 9 (1), 684. https://doi.org/10.1186/1556-276X-9-684.

Dhont, J. K. G. An Introduction to Dynamics of Colloids; Studies in interface science; Elsevier: Amsterdam, Netherlands ; New York, 1996.

Falke, S.; Betzel, C. Dynamic Light Scattering (DLS): Principles, Perspectives, Applications to Biological Samples. In Radiation in Bioanalysis; Pereira, A. S., Tavares, P., Limão-Vieira, P., Eds.; Bioanalysis; Springer International Publishing: Cham, 2019; Vol. 8, pp 173–193. https://doi.org/10.1007/978-3-030-28247-9_6.

ISO 22412:2017. Particle Size Analysis – Dynamic Light Scattering (DLS). International Organization for Standardization. 

Lawrence, W. G., Varadi, G., Entine, G., Podniesinski, E., & Wallace, P. K. (2008). A comparison of avalanche photodiode and photomultiplier tube detectors for flow cytometry. Imaging, Manipulation, and Analysis of Biomolecules, Cells, and Tissues VI. doi:10.1117/12.758958 

Light Scattering from Polymer Solutions and Nanoparticle Dispersions; Springer Laboratory; Springer Berlin Heidelberg: Berlin, Heidelberg, 2007. https://doi.org/10.1007/978-3-540-71951-9.

Nanoscale Informal Science Education Network, NISE Network, Scientific Image – Gold Nanoparticles. Retrieved from https://www.nisenet.org/catalog/scientific-image-gold-nanoparticles. 
 
Nanoparticles Series, Silicon Nanoparticles Product Details, ACS Materials. Retrieved from: https://www.acsmaterial.com/silicon-nanoparticles.html

Optical Sensors, Photomultiplier Tube, Newport Corporation. Retrieved from: https://www.newport.com/f/photomultiplier-tubes?q=PMT

Optoelectronic Components, Avalanche Photodiodes (APD), Warsash Scientific. Retrieved from: http://www.warsash.com.au/products/optoelectronics/PHOTONIC-DETECTORS.php

Scotti, A.; Liu, W.; Hyatt, J. S.; Herman, E. S.; Choi, H. S.; Kim, J. W.; Lyon, L. A.; Gasser, U.; Fernandez-Nieves, A. The CONTIN Algorithm and Its Application to Determine the Size Distribution of Microgel Suspensions. The Journal of Chemical Physics 2015, 142 (23), 234905. https://doi.org/10.1063/1.4921686.
Với sự phát triển của thiết bị phân tích hạt nano DLS mới nhất và công nghệ xử lý dữ liệu được cải tiến, công cụ tán xạ ánh sáng động được sử dụng để phân tích kích thước hạt nano không chỉ đo kích thước hạt mà còn đo kích thước hạt, cũng như tiềm năng Zeta và trọng lượng phân tử. Điều này làm cho máy phân tích kích thước hạt nano được sử dụng rộng rãi để phân tích hạt nano. Bettersize Nanoptic 90 là một công cụ DLS điển hình được sử dụng để xác định kích thước hạt của vật liệu nano.

Nguyên lý của DLS của tán xạ ánh sáng động là các hạt Nano, các giọt nhũ tương và các phân tử lơ lửng đang chuyển động do va chạm gây ra bởi các phân tử chất lỏng do chuyển động Brown. Khi tia laser tương tác với các hạt hoặc phân tử động này, sự dao động về cường độ của ánh sáng tán xạ được gây ra. Tần số dao động phụ thuộc vào vận tốc của hạt, liên quan trực tiếp đến kích thước của hạt (vì kích thước hạt càng nhỏ, nó di chuyển càng nhanh và hạt càng lớn thì di chuyển càng chậm dưới tác dụng của Brownian chuyển động).


The principle of DLS of dynamic light scattering

.Do đó, vận tốc của chuyển động hạt Brown sẽ thu được bằng cách phân tích sự dao động cường độ của ánh sáng tán xạ, và kích thước hạt và phân bố kích thước hạt của hạt nano có thể thu được bằng cách sử dụng phương trình Stokes-Einstein. Và đó là phương pháp đo kích thước hạt nano.
  • No.9, Ganquan Road, Jinquan Industrial Park, Dandong, Liaoning, China.
    No.9, Ganquan Road, Jinquan Industrial Park, Dandong, Liaoning, China.
  • 86-415-6163800
    86-415-6163800